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                  硝酸胍的精制方法

                  發布時間:2022年4月21日 來源:http://www.tabuausada.com

                  硝酸胍是一種重要的醫藥中間體,它由 雙氰胺和硝酸銨熔融反應制得。我們采用一 種新的硝酸胍精制工藝,即加入無機堿去豫 粗胍中的雜質,使結晶母液的循環批數從原 工藝的3~4批上升至20~25批,精制收率從 85%提高至95%以上.產品主體含量亦穩定 在97%以上。

                  1 實驗部分

                  1.1 藥品

                  粗胍(88%) 液堿(4O%) 無機堿類

                  1.2 實驗

                  硝酸胍由雙氰胺和硝酸銨反應制得:

                  熔融反應制褥的粗品.進一步精制,其工 藝為:取250g粗品用1 000ml水(或母液)加 熱溶解,加入適量NaOH 溶液調節溶液pH 值為9.5左右,抽濾去除雜質,濾液中加入適 量的無機堿,抽濾得濾液,濾液冷卻,攪拌結 晶,便可得硝酸胍精品,結晶液抽濾所得濾液 為母液,可直接循環使用20~25次。

                  1.2.1 精制溫度試驗

                  加入無機堿,物料組成有了變化。因此, 精制過程中溫度必須重新調整,試驗方法是:

                  a、溶解溫度:其它工藝參數不變,只改 變溶解粗胍時的溫度,測定溫度在55℃ 、 60℃ 、65℃ 、70℃ 、75C、8O℃ 、90℃ 、100℃ 時 的產品收率。

                  b、無機堿加入溫度:在不改變其它工藝 條件的情況下.在5O℃ 、6O℃ 、65℃,7O℃ 、 8O℃ 的溫度下加入無機堿,觀察產品收率。

                  1.2.2 無機堿加入量試驗

                  無機堿的加入量直接影響產品的質量, 因此必須對其嚴格控制,試驗方法是:把溶解 溫度和無機堿加入溫度控制在最佳狀態下, 改變無機堿的加入量,并以此母液再循環三 次,觀察所得產品的質量。

                  1.2.3 母液循環試驗

                  將工藝參數控制在最佳狀態,并在器加 適量無機堿的條件下,進行母液循環試驗,并 對反應收率,產品質量進行監測。以此確定該 工藝的技術可行性。

                  2 試驗嬉果和討論

                  2.1 趣度影響

                  粗硝酸弧溶解溫度和無機堿加入溫度試 驗結果見圖1,圖2。

                  a 從圖1知,粗胍溶解溫度不能超過 80℃,否則牧率會降低。由于溶解度限制,溫 度又不宜太低,控制在70~75℃為最佳。

                  b 從圖2知:無機堿加入溫度不宜過高, 過低又會析出產品而影響收率,一般控制在 6O℃左右。

                  2.2 無機堿加入量對產品質量的影響

                  無機堿加入量試驗結果見下表。

                  從上表可知,無機堿須加入一定量,方可 使產品質量保持在一定水平,一般加入的無 機堿量為溶液量的2.5% ~3.0%

                  2.3 母液循環試驗

                  循環試驗結果見圖3,圖4。

                  從圖3、圖4可見.加入無機堿,母液循環 可增至2l批.產品質量基本上可以維持在 97.0% 以上,精制收率亦可達95%以上。

                  3 結論

                  a 在精制過程中加入無機堿,可以在不 影響產品質量的情況下,大大提高精制收率, 減少了硝酸胍的損耗,提高了經濟效益。

                  b 在加入無機堿的同時,必須適當改變 精制中的工藝參數。

                  c 本工藝經過一階段的生產試驗后,生 產情況基本與試驗情況相符。

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